高壓反應釜用連續(xù)加料法制備聚醚多元醇-威海環(huán)宇化工機械有限公司

小型高壓反應釜用連續(xù)加料法制備聚醚多元醇,其特征在于將環(huán)氧單體70-90.起始劑10-30.催化劑30-200×10↑［-6］和質子酸0-100×10↑［-6］利用如下步驟制備,其中的含量均為重量百分比:

   步驟1:按配方稱取質子酸.起始劑.催化劑在容器中混和均勻,并轉入高壓反應釜內,高壓反應釜密封;含量均為重量百分比;
   步驟2:連接氮氣瓶與加料罐,先打開氮氣瓶閥,調氮氣瓶減壓表壓為0.5-1MPA;接著打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應釜連接進料閥,用氮氣置換3-5次排除高壓反應釜內空氣后,關閉加料罐與高壓反應釜連接進料閥,關閉加料罐與氮氣瓶連接閥;設定高壓反應釜溫度為130-140℃,高壓反應釜開始升溫,當溫度到80-100℃打開高壓反應釜抽氣閥與抽真空裝置連接,開始脫除反應體系內的水分0.5-1小時后,關閉抽氣閥,斷開高壓反應釜抽氣閥與抽真空裝置的連接;
   步驟3:打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應釜連接進料閥,再次用氮氣置換3-5次以排除高壓反應釜內水分,關閉加料罐與高壓反應釜連接進料閥,關閉加料罐與氮氣瓶連接閥;
   步驟4:打開抽氣閥與抽真空裝置連接,抽高壓反應釜使其真空度為0.090-0.095MPA后,關閉抽氣閥;
   步驟5:將加料罐與抽真空裝置連接,抽加料罐內真空度為0.098-0.1MPA后,斷開加料罐與抽真空裝置的連接,關閉抽真空裝置,利用加料罐內真空度吸入環(huán)氧單體;
   步驟6:高壓反應釜升溫到130-140℃恒溫后,打開加料罐與氮氣瓶連接閥,再打開加料罐與高壓反應釜連接的進料閥,用氮氣壓入環(huán)氧單體,當高壓反應釜壓力為0.2-0.25MPA時,關閉高壓反應釜與加料罐連接的進料閥,關閉氮氣瓶閥;當高壓反應釜溫度上升并伴有壓力下降時,反應誘導期完成,打開氮氣瓶閥,調減壓表壓為0.5-1MPA;
   步驟7:打開高壓反應釜與加料罐連接的進料閥,把剩余的環(huán)氧單體用氮氣持續(xù)加入高壓反應釜,加料過程中調節(jié)高壓反應釜與加料罐連接的進料閥使高壓反應釜內壓力在0.4MPA以下,連續(xù)用氮氣壓入環(huán)氧單體,1-5小時后,當高壓反應釜內的壓力出現(xiàn)持續(xù)上升至外部氮氣的壓力時,關閉高壓反應釜與加料罐連接的進料閥,30分鐘后高壓反應釜壓力不再下降時,加料完成,關閉氮氣瓶閥.繼續(xù)反應1H后降溫出料,即得聚醚多元醇.具有設備簡單,能實現(xiàn)連續(xù)加料,且所合成聚醚具有平均官能度高,分子量分布窄,聚合反應平穩(wěn)可控的優(yōu)點

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